Desenvolvimento de uma metodologia eletroanalítica para determinação de agentes sulfitantes no vinho

dc.contributor.advisor1Ferreira, Rafael de Queiroz
dc.contributor.advisor1IDhttps://orcid.org/0000-0002-5190-8508
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/5053247764430323
dc.contributor.authorLozer, Tais Cazzotti
dc.contributor.authorLatteshttp://lattes.cnpq.br/4838367147587683
dc.contributor.referee1Ribeiro, Josimar
dc.contributor.referee1IDhttps://orcid.org/0000000295441647
dc.contributor.referee1Latteshttp://lattes.cnpq.br/1265145498501171
dc.contributor.referee2Gil, Eric de Souza
dc.contributor.referee2IDhttps://orcid.org/0000-0001-9161-0127
dc.contributor.referee2Latteshttp://lattes.cnpq.br/3218622824233303
dc.contributor.referee3Rosa, Thalles Ramon
dc.contributor.referee3IDhttps://orcid.org/0000-0001-9913-5885
dc.contributor.referee3Latteshttp://lattes.cnpq.br/2629035369494897
dc.date.accessioned2024-05-30T01:41:06Z
dc.date.available2024-05-30T01:41:06Z
dc.date.issued2022-09-15
dc.description.abstractSulfite agents are the most commonly used compounds in foods and beverages to prevent oxidation and inhibit the growth of bacteria. Despite the advantages of using these sulfite agents, their concentration must be controlled, because these agents can affect the quality and cause health issues. This additive is intentionally added to the wine to prevent its oxidation. In Brazil, the Brazilian Health Regulatory Agency (ANVISA) monitors this additive and establishes a maximum value of 0.35 g L−1 of SO2 in the beverage. Electrochemical techniques, such as voltammetry, have potential applications in sulfite determination in beverages. The main advantages of these techniques include simplicity, high sensitivity, and compatibility with colored samples, which minimizes sample pretreatment requirements. Therefore, this study describes the development of an electroanalytical methodology using square wave voltammetry (SWV) and a portable system to quantify sulfite agents in wine samples. SWV parameters were optimized using the design of experiments in 0.1 mol L−1 phosphate buffer (pH 4.0) as supporting electrolyte and commercials screen-printed carbon electrodes (SPCEs) modified with carboxyl functionalized multi-walled carbon nanotubes (MWCNT-COOH). The square wave voltammogram presented two oxidation peaks, one around 0.5 V and the other around 0.7 V that shifted to more positive potentials, with increasing analyte concentration. Nonetheless, we chose the oxidation peak with a potential around 0.7 V, which corresponds to HSO3−. For that potential we obtained values of the limit of quantitation and detection of 39.24 × 10−5 and 12.95 × 10−5 mol L−1 were obtained, respectively, in the linear range of 5.0 × 10−6 to 6.0 × 10−3 mol L−1, presenting an R2 equal to 0.997. To evaluated the selectivity, the method developed did not show significant interference between possible interferents in wine samples with the variation of 4.00 to −7.00%. Furthermore, reals samples of wines were analyzed by the proposed methodology and compared with the official method (iodometric titration), and to values of sulfite concentration were not presented as statistically different (Test F: pvalue > 0.05). These results reinforce the possibility of applying the proposed method in loco in practical and fast way, without the need to use significant amounts the samples.
dc.description.resumoOs agentes sulfitantes são os compostos mais utilizados em alimentos e bebidas com objetivo de prevenir a oxidação e inibir o crescimento de bactérias. Apesar das vantagens do uso desse conservante, a sua concentração deve ser controlada, pois, em excesso, pode afetar a saúde. Este aditivo é adicionado intencionalmente ao vinho para evitar a sua oxidação. No Brasil, a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) monitora esse aditivo e estabelece um valor máximo de 0,35 g L−1 de SO2 na bebida. Técnicas eletroquímicas, como a voltametria, têm aplicações potenciais na determinação de sulfitos em bebidas. As principais vantagens dessas técnicas incluem simplicidade, alta sensibilidade e compatibilidade com amostras coloridas, o que minimiza os requisitos de pré-tratamento da amostra. Assim, este estudo descreve o desenvolvimento de uma metodologia eletroanalítica usando a voltametria de onda quadrada (do inglês, square wave voltammetry, SWV) e um sistema portátil para quantificar agentes sulfitantes em amostras de vinho. Os parâmetros da SWV foram otimizados usando o planejamento de experimentos, tampão fosfato 0,1 mol L−1 (pH 4,0) como eletrólito de suporte e eletrodos impressos (do inglês screen-printed electrodes, SPEs) modificados com nanotubos de carbono de paredes múltiplas (do inglês modified with carboxyl functionalized multi-walled carbon nanotubes, MWCNT-COOH). O voltamograma de onda quadrada apresentou dois picos de oxidação, um em torno de 0,5 V e outro em torno de 0,7 V que se deslocaram para potenciais mais positivos, com o aumento da concentração do analito. No entanto, escolhemos o pico de oxidação com potencial em torno de 0,7 V, que corresponde a espécie HSO3−. Para esse potencial foram obtidos valores para limite de quantificação e detecção de 39,24 × 10−5 e 12,95 × 10−5 mol L−1, respectivamente, na faixa linear de 5,0 × 10−6 a 6,0 × 10−3 mol L−1, apresentando um R2 igual a 0,997. Para avaliar a seletividade, o método desenvolvido não mostrou interferência significativa entre possíveis interferentes encontradas em amostras de vinho. Além disso, as amostras de vinhos analisadas pela metodologia proposta foram comparadas com o método oficial (titulação iodométrica), e os valores de concentração dos agentes sulfitantes obtidos não apresentaram diferença estatística (Teste F: pvalor > 0,05). Esses resultados reforçam a possibilidade de aplicação do método proposto in loco de forma prática e rápida, sem a necessidade de utilizar quantidades significativas de amostra.
dc.description.sponsorshipFundação Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
dc.formatText
dc.identifier.urihttps://dspace5.ufes.br/handle/10/16530
dc.languagepor
dc.publisherUniversidade Federal do Espírito Santo
dc.publisher.countryBR
dc.publisher.courseMestrado em Química
dc.publisher.departmentCentro de Ciências Exatas
dc.publisher.initialsUFES
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Química
dc.rightsopen access
dc.subjectAgentes sulfitantes
dc.subjectEletrodos impressos
dc.subjectVinho
dc.subject.br-rjbnsubject.br-rjbn
dc.subject.cnpqQuímica
dc.titleDesenvolvimento de uma metodologia eletroanalítica para determinação de agentes sulfitantes no vinho
dc.title.alternativeDevelopment of an electroanalytical methodology for determination of sulphiting agents in wine
dc.typemasterThesis

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